NY∕T 3137-2017 饲料中香芹酚和百里香酚的测定 气相色谱法(农业)
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ID： |
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0.39 |
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7 |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3137一2017,饲料中香芹盼和百里香盼的测定,气相色谱法,Determination of carvacrol and thymol in feeds一,Gas chromatography,2017 -12-22 发布2018-06-01 实施,②之中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全罔饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76) 归口,NY/ T 3137-2017,本标准起草单位: 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、上海市饲料质量监督检,验站,本标准主要起草人: 赵志辉、董茂锋、杨海锋、轩，微、白冰、饶钦雄,I,NY/T 3137-2017,饲料中香芹盼和百里香盼的测定气相色谱法,1 范围,本标准规定了饲料中香芹盼和百里香酣含量测定的气相色谱检测方法,本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、混合型饲料添加剂中香芹酣和百里香酣的,测定,本标准方法中香芹酣,2 规范性引用文件,下列文件对于,件。凡是不注日,3 原理,4. 1,4. 2,4. 3,4. 4,4.5,4.6,4. 7,4.8,0.25 g(精确至0.0001 g ，视,解，定容至刻度，摇匀。使香,黑分散罔,酣(4.6) 和百里香酣(4. 7),容量瓶中，用乙酸乙醋(4 . 2) 帘,储存于4 0C 冰箱中，有效期为3 个月,4. 9 标准中间榕液(1 000 . 0 μg/ m L) : 准确量垠标准储备溶液5.0mL ，置于50mL 容茧瓶中，用乙酸乙,醋(4 . 2) 定容至刻度，摇匀，配制成香芹酣和百里香酣浓度为1000.0 μg/ mL 的标准中间榕液，有效期为,2 周,4. 10 标准工作榕液: 准确量取标准中间溶液0.010 mL 、0 . 10 mL 、0.50 mL 、1. 0 mL 、4 . 0 mL ，置于10,mL 容量瓶中，用乙酸乙醋(4 . 2) 定容至刻度，摇匀，配制成香芹盼和百里香酣浓度为1. 0 μg/ mL 、10.0,μg/ mL 、50 . 0 μg/ mL 、100.0 fJ-g/ 时，和400 . 0 μg/ mL 的标准工作榕液，临用现配,5 仪器和设备,5. 1 实验室常用仪器设备,1,NY /T 3137-2017,5. 2 分析天平: 感茧0.0001 gO,5. 3 分析天平: 感茧0 . 01 g ,5. 4 离心机:转速4000 r/ min 及以上,5. 5 样品筛: 孔径0 . 45 mm ,5. 6 超声仪,5. 7 涡动?昆合器,5. 8 微孔滤膜: 0.45μm ，有机相,5. 9 气相色谱仪(配有火焰离子化检测器〉,6 采样和试样制备,按GB/ T 14699. 1 的规定抽取有代表性的样品，四分法缩减取样。按GB/ T 20195 的规定磨碎，通,过0.45 mm 孔筛，混匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用,7 分析步骤,7. 1 提取,称取一定量的试样(配合饲料、浓缩饲料和添加剂预棍合饲料6 . 00 g ，混合型饲料添加剂1. 00 g) ,置于50mL 离心管中，加20.0 mL 乙酸乙醋(4 . 1)，超声波(5. 的提取90 min(不超过30 0C) ，其间用手摇,动2 次，以4000 r/ min 离心1 min(5 . 的，待净化,7. 2 净化,取1. 0 mL 提取液于存有50 mg 无水硫酸铀(4.3) 、50 mg PSA(4. 的、50 mg GCB(4. 5) 的2mL 离,心管，涡旋混合30 s ，经滤膜(5.8) 过滤，待测,7.3 测定,7. 3. 1 气相色谱参考条件,色谱柱: 毛细管色谱柱(5 %二苯基/ 95%二甲基聚硅氧皖) ,30. 0 m XO. 25 mmX O. 25μm ，或性能相,当者;,升温程序:80 0C保持1 min ，以10 oC / min 升至120 oC ，再以5 oC / min 升至145 oC ，最后以35 0C /,mm 升至250 oC ，保持2 min;,载气流速: 1. 0 mL/ min( 恒流模式) ;,进样体积: 1μL(不分流进样) ;,进样口温度:250 oC ;,检测器温度: 300 oC ;,氢气流量:30 mL/ min;,空气流量: 300 mL/ min;,尾吹气流量:30 mL/ min;,色谱罔: 参见附录A 中罔A. 10,7. 3. 2 标准曲线绘制,按气相色谱条件(7.3. 1)，向基线平稳的气相色谱仪(5 . 的连续注入标准工作溶液，浓度由低到高,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作阁，得到标准曲线回归方程,7. 3. 3 定量测定,分别取适量的标准工作、溶液和试样榕液，按上述列出参考条件进行气相色谱分析测定。按照保留,时间进行定性，以标准工作榕液作单点或多点校准，并用色谱峰面积定盐。待测样榕液中香芹盼和百里,香盼的响应值应在标准曲线范用内，超过线性范罔则应'*'乙酸乙醋(4. 2) 稀释后再进样分析。并在试样,NY/ T 3137-2017,榕液分析问适当穿插标准工作榕液，以确保定茧的准确性,8 结果计算,试样中香芹盼或百里香盼的含量Xi 以质量分数表示，单位为克每千克(g/ kg) ，按式(1)计算,K = ?jX V X n 气1俨 . .. . . . .. ..ω,m j X 10- ',式中:,Ci 一一试样溶液……
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